第 50 卷第 2 期 Vol. 50 No. 2 2020 年 4 月 Apr 2020

所属栏目：农药及中间体 异噁草酮的合成研究

程 超1，2，欧阳宇迪1，2，兰世林1，2，刘 源1，2，熊莉莉1，2，陈郭芹1，2，徐 健3 （1. 湖南化工研究院有限公司，国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410014；2. 农用化学品湖 南省重点实验室，湖南 长沙 410014；3. 湖南海利常德农药化工有限公司，湖南 常德 415001）

摘　要：以氯代特戊酰氯、盐酸羟胺和邻氯苄氯为主要原料，经酰化反应、成环反应、缩合反应得到粗品异噁草酮，再经氯化氢气体处理和异丙醇／石油醚重结晶，制备得到高品质异噁草酮原药，含量超过98.0%。此方法具有工艺条件温和、易操作、含量高等优点，适合大规模工业化生产。

关键词：异噁草酮；氯代特戊酰氯；高品质；重结晶

中图分类号：S482.4　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2020）02-0022-04

Study on the Synthesis of Clomazone

CHENG Chao1,2, OUYANG Yu-di1,2, LAN Shi-lin1,2, LIU Yuan1,2, XIONG Li-li1,2, CHEN Guo-qin1,2, XU Jian3 (1. Hunan Research Institute of Chemical Industry Co.,Ltd., Nation Engineering Research Center for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 2. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 3. Hunan Haili Changde Pesticide ＆ Chemicals Co., Ltd., Changde 415001, China)

Abstract：The crude product of clomazone was synthesized using chlorotervaloyl chloride, hydroxylamine hydrochloride and 2-chlorobenzyl chloride as raw materials through a series ractions including oximation, cyclization and condensation. Clomazone with a purity of more than 98.0% was obtained by purifying the crude product with HCl gas and recrystallization from iso-propyl alcohol/petroleum ether. This method was suitable for large-scale industrial production with many advantages such as mild reaction conditions, simple operation, high quality. etc.

Key words：clomazone; chlorotervaloyl chloride; high quality; recrystallization

基金项目：国家重点研发计划项目（2017YFB0307200）。

作者简介：程 超（1987-），男，安徽黄山人，助理研究员，硕士，研究方向：农药及精细化学品的合成与开发（E-mail:253222581@qq.com）。

收稿日期：2020-02-18