第 50 卷第 2 期 Vol. 50 No. 2 2020 年 4 月 Apr 2020

所属栏目：医药及中间体 五硫化二磷促进醛肟制备伯硫代酰胺的研究

王耀天，王 仪，黄学聪，李江胜* （长沙理工大学 化学与食品工程学院，湖南 长沙 410117）

摘　要：建立了芳香醛肟在五硫化二磷作用下直接转化成伯硫代酰胺的方法，优化工艺条件为：n（肟）∶n（五硫化二磷）=1∶1，反应温度为80 ℃，干燥苯为溶剂。在此优化条件下，合成了九种伯硫代酰胺，分离收率为74%~90%。研究表明，五硫化二磷在反应中既是脱水剂，亦是硫化试剂；方法操作简单，官能团耐受性好，适合放大生产。

关键词：硫代酰胺；肟；Beckmann重排；合成

中图分类号：O623.626　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2020）02-0037-04

Synthesis of Primary Thioamides from Aldoximes Mediated by P2S5

WANG Yao-tian, WANG Yi, HUANG Xue-cong, LI Jiang-sheng* (School of Chemistry and Food Engineering, Changsha University of Science & Technology, Changsha 410117, China)

Abstract：A method for the synthesis of primary thioamides from aromatic aldoximes mediated by phosphorous pentasulfide (P2S5) was established. The optimized reaction conditions were as follows: the molar ratio of oxime to P2S5 of 1∶1; the reaction temperature of 80 ℃; dried benzene as the best solvent. Under the optimal conditions, nine primary thioamides were synthesized in isolated yields of 74%~90%. The results showed that phosphorous pentasulfide served both as a dehydrating reagent and a thionation reagent. In addition, this method has advantages including easy operation, good functional group tolerance, and applicability to large scale production.

Key words：thioamides; oximes; Beckmann rearrangement; synthesis

基金项目：长沙市科技计划项目（kq1801053），长沙理工大学大学生研究性学习与创新性实验计划项目。

作者简介：王耀天（1999-），女，辽宁铁岭人，研究方向：有机合成（E-mail：1786540918@qq.com）。

联 系 人： 李江胜，副教授，研究方向：有机合成方法学（E-mail：jsli@csust.edu.cn）。

收稿日期：2020-04-20