第 50 卷第 4 期 Vol. 50 No. 4 2020 年 8 月 Aug 2020

所属栏目：医药及中间体 达格列净中两种杂质的合成及表征

杨学军，杜渭松，赵俊丰，高嫒嫒，别国军 （西安彩晶光电科技股份有限公司 陕西 西安 710065）

摘　要：以邻氯苯酚和2-氯-5-碘苯甲酸为主要原料，经乙基化、酰氯化、格氏偶联反应、还原反应，定向合成了降糖药达格列净中的两种相关邻位取代杂质2-氯-5-碘-2′-乙氧基二苯甲酮（4）和2-氯-5-碘-2′-乙氧基二苯甲烷（5），并对其进行了GC-MS、IR、NMR等结构确证。

关键词：达格列净；邻位取代杂质；2-氯-5-碘-2′-乙氧基二苯甲酮；2-氯-5-碘-2′-乙氧基二苯甲烷

中图分类号：O625.21　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2020）04-0034-04

Synthesis and Characterization of Two Impurities in Dapagliflozin

YANG Xue-jun ,DU Wei-song, ZHAO Jun-feng ,GAO Ai-ai, BIE Guo-jun (Xi′an Caijing Opto-Electrical Science &Technology Co., Ltd., Xi′an 710065, China)

Abstract：Two related ortho-substituted impurities, 2-chloro-5-iodo -2'- ethoxybenzophenone (4) and 2-chloro-5-iodo-2'-ethoxydiphenylmethane(5), were synthesized from o-chlorophenol and 2-chloro-5-iodobenzoic acid through reactions including ethylation, acyl chlorination, Grignard coupling reaction and reduction reaction. The structures of the products were characterized by GC-MS, IR and NMR.

Key words：dapagliflozin; ortho-substituted impurities; 2-chloro-5-iodo-2'- ethoxybenzophenone; 2-chloro-5-iodo-2'- ethoxydiphenylmethane

基金项目：陕西省科技计划（第二批）-技术创新引导计划（陕科发［2019］11号）。

作者简介：杨学军（1984—），男，甘肃会宁人，工程师，主要从事液晶显示材料、OLED显示材料及医药中间体的研发和生产工作（E-mail：yxj_19840@163.com）。

收稿日期：2020-07-16