第 50 卷第 4 期 Vol. 50 No. 4 2020 年 8 月 Aug 2020

所属栏目：分析与测试 高效液相色谱-串联质谱法测定节瓜中的烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物的残留量

张贵群1，2，3，欧晓明1，2，3*，欧 将1，2，3，马 婧1，2，3，宋强勇1，2，3，黄 微1，2，3 （1. 湖南化工研究院有限公司 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410014；2. 农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙410014；3. 湖南加法检测有限公司，湖南 长沙 410014）

摘　要：建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2，6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后，以Agilent EC-C8色谱柱分离，采用UPLC-MS／MS多反应监测（MRM）正离子模式测定，外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2，6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg-1。在0.05、0.5、5.0 mg·kg-1 3个添加水平下，烯酰吗啉、氟吡菌胺和2，6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%~87%、91%~94%、76%~89%，相对标准偏差分别为4.1%~5.9%、4.5%~5.2%、0.9%~9.3%。

关键词：高效液相色谱-串联质谱；烯酰吗啉；氟吡菌胺；2，6-二氯苯甲酰胺；节瓜；残留

中图分类号：O657.63　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2020）04-0065-04

Determination of Dimethomorph, Fluopicolide and Its Metabolite Residues in Chieh-qua Using High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

ZHANG Gui-qun1,2,3, OU Xiao-ming1,2,3*, OU Jiang1,2,3, MA Jing1,2,3, SONG Qiang-yong1,2,3, HUANG Wei1,2,3 (1. National Engineering Research Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry Co.,Ltd., Changsha 410014, China; 2. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 3. Hunan J&F Test Co.,Ltd., Changsha 410014, China)

Abstract：A method of determination for dimethomorph, fluopicolide and its metabolite residues in chieh-qua by HPLC-MS/MS was established. The analytes were extracted from samples using acetonitrile, and purified based on liquid-liquid distribution, then analyzed using UPLC-MS/MS multiple reaction monitoring (MRM) mode via positive electrospray ionization with a Waters Agilent EC-C8 column as the analytical column. All the analytes were quantified by the external standard method. The determination limit was 0.05 mg·kg-1. The results showed that the average recoveries at the fortified levels of 0.05, 0.5, 5.0 mg·kg-1 were 82% ~ 87%、91% ~ 94%、76% ~ 89%, and the RSD were 4.1%~5.9%、4.5%~5.2%、0.9%~9.3%, respectively.

Key words：HPLC-MS/MS; dimethomorp; fluopicolide; 2,6-dichlorobenzamide; chieh-qua; residue

基金项目：国家自然科学基金项目（21672057）。

作者简介：张贵群（1984—），男，湖南郴州人，助理研究员，硕士，研究方向：农药残留分析及农残国家标准制定（E-mail：274702782@qq.com）。

联 系 人：欧晓明，研究员，博士。

收稿日期：2020-07-10