第 50 卷第 6 期 Vol. 50 No. 6 2020 年 12 月 Dec 2020

所属栏目：功能材料 高纯度3，3′-二磺酸钠-4，4′-二氯二苯砜的制备及表征

翟水玲1，2，宋爱茹1*，张中标1* （1.天津师范大学 天津市水资源与水环境重点实验室，天津 300387；2.天津师范大学 化学学院，天津300387）

摘　要：以发烟硫酸（30% SO3）为磺化剂，4，4′-二氯二苯砜（DCDPS）为原料，反应温度130 ℃，制备了亲水性聚砜材料的重要原料-3，3′-二磺酸钠-4，4′-二氯二苯砜（SDCDPS）。其水溶液经10 mol·L-1 NaOH溶液调至中性，再经NaCl盐析得SDCDPS粗产品，以异丙醇与水体积比6∶1为溶剂进行重结晶制备了{［Na+（H2O）2（SDCDPS2-）0.5］·H2O}n。利用单晶X-线衍射测定了晶体结构，并对其进行了核磁共振氢谱分析、XRD-粉末衍射分析、元素分析、红外光谱分析、热重分析。结果表明，所制备的SDCDPS纯度能满足制备高性能亲水性聚砜材料对单体的要求，为实现大批量制备打下了基础。

关键词：3，3′-二磺酸钠-4，4′-二氯二苯砜；晶体结构；高纯度

中图分类号：O625.2　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2020）06-0067-05

Preparation and Characterization of High-purity 3,3'-Disulfo-4,4'-dichlorodiphenylsulfone Disodium Salt

ZHAI Shui-ling1,2, SONG Ai-ru1*, ZHANG Zhong-biao1* (1. Tianjin Key Laboratory of Water Resources and Environment, Tianjin Normal University, Tianjin 300387, China; 2. College of Chemistry, Tianjin Normal University, Tianjin 300387, China)

Abstract：3,3′- Disulfo-4,4′- dichlorodiphenyl sulfone disodium salt (SDCDPS), an important monomer for the preparation of hydrophilic polysulfones, was prepared from 4,4'-dichlorodiphenylsulfone(DCDPS) using fuming sulfuric acid(30% SO3) as sulfonation agent at 130 ℃. The crude product was obtained by adjusting the solution to a pH value of 7 by 10 mol·L-1 NaOH and salting out using NaCl followed by recrystallization with a mixture of isopropyl alchohol and deionized water (V∶V=6∶1) to obtain {[Na+(H2O)2(SDCDPS2-)0.5]·H2O}n. The crystal structure was determined by single crystal X-ray diffraction and the complex was analyzed by 1H NMR, powder X-ray diffraction, elemental analysis, FT-IR spectrum and TGA. The results showed that the purity of the prepared SDCDPS could meet the requirements of monomer preparation for high performance hydrophilic polysulfone materials, and provide the basis for large scale production.

Key words：3,3′-disulfo-4,4′-dichlorodiphenyl sulfone disodium salt; crystal structure; high purity

基金项目：聚芳香醚类高分子材料的开发项目（横项53H19039）。

作者简介：翟水玲（1995—），女，山东潍坊人，硕士研究生，主要从事质子交换膜材料研究（E-mail：253437601@qq.com）。

联 系 人：宋爱茹，实验师，主要从事高分子材料合成方面的研究；张中标，教授，主要从事清洁能源和可再生资源材料的研究。

收稿日期：2020-10-27