第 51 卷第 2 期Vol. 51 No. 2
2021 年 4 月Apr 2021

所属栏目:农药及中间体

O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯的合成与表征
虞孝云1,席树文1,周子斌1,黄爱国1,丁德军1,谭胜辉1,王胜得2,3,谢小国4 (1. 湖南海利常德农药化工有限公司,湖南 常德 415001;2. 湖南化工研究院有限公司 国家农药创制工程技术研究中心,湖南 长沙 410014;3. 农用化学品湖南省重点实验室,湖南 长沙 410014;4. 常德今珠生物有限公司,湖南 常德 415001)
摘 要:以单氰胺为起始原料,经与乙胺胍化、乙酰乙酸甲酯环合、O,O-二甲基硫代磷酰氯缩合 得到O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯产品,其结构经核磁、质谱确认,合成总收率为62%(以单氰胺计),产品含量为95%。
关键词:单氰胺;乙胺;乙酰乙酸甲酯;O,O-二甲基硫代磷酰氯;O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯
中图分类号:S482.3  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2021)02-0020-03
Synthesis and Characterization of O-(2-(Ethylamino)-6-methyl-4-pyrimidinyl)-O,O-dimethyl phosphorothioate
YU Xiao-Yun1, XI Shu-wen1, ZHOU Zi-bin1, HUANG Ai-guo1, DING De-jun1, TAN Sheng-hui1,WANG Sheng-de2,3, XIE Xiao-guo4 (1. Hunan Haili Changde Pesticide Chemical Co.,Ltd., Changde 415001, China; 2. Hunan Research Institute of Chemical Industry, Changsha 410014, China; 3. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 4. Hunan Givoe Biotechn Co.,Ltd., Changde 415001, China)
Abstract:O-(2-(Ethylamino)-6-methyl-4-pyrimidinyl)-O,O-dimethyl phosphorothioate was systhesized from cyanamide in three steps including guanidine with ethylamine; cyclization with methyl acetoacetate; condensation with dimethyl chlorothiophosphate. The structure of the target compound was confirmed using 1H NMR and MS. The title compound was obtained in a yield of 62% based on cyanamide with a purity of 95% .
Key words:cyanamide; ethylamine; methyl acetoacetate; dimethyl chlorothiophosphate; O-(2-(ethylamino)-6-methyl-4-pyrimidinyl)-O,O-dimethyl phosphorothioate
基金项目: 湖南省企业科技创新创业团队支持计划湖南海利化工股份有限公司。
作者简介:虞孝云(1975—),男,湖南常德人,化工总控一级,主要从事有机合成研究(E-mail:549671215@qq.com)。
收稿日期:2021-02-20