第 51 卷第 2 期 Vol. 51 No. 2 2021 年 4 月 Apr 2021

所属栏目：农药及中间体 呋喃磺草酮关键中间体的合成工艺研究

张小涵，王 宁，袁美娇，黄朋勉* （长沙理工大学 化学与食品工程学院，湖南 长沙 410000）

摘　要：以2-氯-4-甲硫基-3-甲基苯乙酮（3）为原料，在钨酸钠催化条件下，经过氧化氢氧化得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯乙酮（2），优化条件下收率达98.31%。2 与次氯酸钠进行氯仿反应得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯甲酸（1），优化条件下收率达95.25%。两步收率93.64%。化合物1、2、3均经氢谱确认结构。该制备方法清洁高效、收率较高、成本较低，工业化生产前景广阔。

关键词：2-氯-4-甲硫基-3-甲基苯乙酮；2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯乙酮；2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯甲酸

中图分类号：TQ463　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2021）02-0029-03

Synthesis of Key Intermediate of Furansulfoxanone

ZHANG Xiao-han, WANG Ning, YUAN Mei-jiao, HUANG Peng-mian* (Changsha University of Science and Technology, College of Chemical and Food Engineering, Changsha 410000, China)

Abstract：Using 2-chloro-4-methyl-3-methylacetophenone (3) as the raw material, 2-chloro-4-methosulfonyl-3-methylacetophenone(2) was synthesized by hydrogen peroxide catalyzed by sodium tungstate with a yield of 98.31% for 2-chloro-4-methylsulfonyl-3-methylacetophenone (2) under optimized conditions. Chloroform reaction of 2 with sodium hypochlorite was carried out to obtain 2-chloro-4-methosulfonyl-3-methylbenzoic acid (1), and the yield reached 95.25% under optimized conditions. The final total yield could reach up to 93.64%. Substances 1， 2 and 3 were characterized by 1H NMR. This preparation method was green and efficient with high yield and low cost, and has broad prospects for industrial production.

Key words：2-chloro-4-methyl-3-methylacetophenone; 2-chloro-4-methosulfonyl-3-methylacetophenone; 2-chloro-4-methosulfonyl-3-ethylbenzoic acid

基金项目：湖南省教育厅科学研究项目（20A019）。

作者简介：张小涵（2000—），女，湖南常德人，研究方向：有机合成（E-mail：2665913677@qq.com）。

联 系 人：黄朋勉，副教授，研究方向：有机合成（E-mail：280897806@qq.com）。

收稿日期：2021-04-02