第 51 卷第 2 期 Vol. 51 No. 2 2021 年 4 月 Apr 2021

所属栏目：分析与测试 气相色谱法测定劳拉替尼原料药中有机溶剂的残留量

付丙月，王金虎，王长斌，段崇刚* （山东省药学科学院 山东省化学药物重点实验室，山东 济南 250101）

摘　要：采用顶空气相色谱法，建立了一种同时测定劳拉替尼原料药中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1，4-二氧六环、甲苯和N，N-二甲基甲酰胺七种有机溶剂残留量的方法。实验结果表明二甲亚砜空白无干扰，七种待测有机残留溶剂R值均大于10，方法分离度好，准确度和精密度高，适用于劳拉替尼原料药工艺生产中七种有机溶剂残留的同时测定。

关键词：劳拉替尼；气相色谱法；顶空进样；有机溶剂残留

中图分类号：O657.7+1　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2021）02-0063-03

Determination of Residual Organic Solvent in Ibudilast Using Headspace Gas Chromatography

FU Bing-yue, WANG Jin-hu, WANG Chang-bin, DUAN Chong-gang* (Shandong Provincial Key Laboratory of Chemical Drugs, Shandong Academy of Pharmaceutical Science, Jinan 250101, China)

Abstract：A method for simultaneous determination of diethyl ether, dichloromethane, ethyl acetate, triethylamine, 1,4-dioxane, toluene and N,N-dimetylformamide in the raw material of loratinib was established using headspace gas chromatography. The experimental data showed that the dimethyl sulfoxide blank has no interference, and the R values of the seven organic residual solvents in this method were all greater than 10. This method has good resolution, high accuracy and precision, and is suitable for the simultaneous determination of seven residual organic solvents in loratinib.

Key words：loratinib; gas chromatography; headspace sampling; residual organic solvent

基金项目：山东省重大科技创新工程项目（2019JZZY010520）。

作者简介：付丙月（1985—），女，山东济南人，硕士，主要从事新药研发和药物分析（E-mail：fubingyue-2004@163.com）。

联 系 人：段崇刚，主任药师，主要从事药物合成（E-mail：wjh1573@126.com）。

收稿日期：2021-04-01