第 51 卷第 4 期 Vol. 51 No. 4 2021 年 8 月 Aug 2021

所属栏目：分析与测试 高效液相色谱-串联质谱检测5%调环酸钙悬浮剂在水稻中残留以及检测方法研究

任建伟1，2，3，曾利红1，2，3，刘义珂1，2，3，张贵群1，2，3，梁 骥1，2，3* （1. 湖南化工研究院有限公司 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410014；2. 农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410014；3.湖南化研院检测技术有限公司，湖南 长沙 410014）

摘　要：对调环酸钙在湖南、宁夏、黑龙江、海南、广西、湖北、山东、安徽、辽宁、四川、江苏、福建12地水稻上残留检测方法进行研究，采用高效液相色谱-串联质谱检测水稻稻壳、糙米、秸秆样品中调环酸钙的残留量。基质校正标准溶液外标法定量。分析方法的线性范围在1～1000 ng／mL，相关系数>0.99；稻壳和秸秆在0.02～2.0 mg／kg、糙米0.01～1.0 mg／kg的添加水平，平均回收率83%～110%，相对标准偏差（RSD）1%～8%。1年12地试验结果表明，调环酸钙在水稻植株、稻壳中残留量均＜0.02 mg／kg，在水稻糙米中残留量＜0.01～0.020 3 mg／kg。通过对稻壳和糙米残留量折算水稻稻谷中的残留量＜0.012 2～0.020 2 mg／kg。

关键词：调环酸钙；农药残留；水稻；分析方法

中图分类号：O657.7　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2021）04-0069-04

Residues Determination of 5% Prohexadione-calcium SC in Rice Using High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

REN Jian-wei1,2,3, ZENG Li-hong1,2,3, LIU Yi-ke1,2,3, ZHANG Gui-qun1,2,3, LIANG Ji1,2,3* (1. National National Engineering Research Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry, Changsha 410014, China; 2. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 3. HRICI Test Co.,Ltd., Changsha 410014, China)

Abstract：In this paper, the residues of Prohexadione-calcium in 12 testing rice samples from Hunan, Ningxia, Heilongjiang, Hainan, Guangxi, Hubei, Shandong, Anhui, Liaoning, Sichuan, Jiangsu and Fujian were studied. High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry was used to detect rice husks, brown rice and straw samples. The standard solution was corrected by external standard method. The linear range of the analytical method is between 1 and 1000 ng/mL, and the correlation coefficient is of more than 0.99; rice husk and straw are fortified with 0.02～2.0 mg/kg and brown rice with 0.01～1.0 mg/kg, the average recovery rate is between 83%～110%, and the relative standard deviation (RSD) is between 1% and 8%. The test results in 12 testing samples in 1 year showed that the residual amount of Prohexadione-calcium in rice husk and straw were less than 0.02 mg/kg, in brown rice were less than 0.01～0.020 3 mg/kg. and in rice paddy were less than 0.012 2～0.020 2 mg/kg.

Key words：prohexadione calcium; pesticide residue; rice; analytical method

基金项目：湖南省企业科技创新团队支持计划资助项目（海利新材料科技创新创业团队）。

作者简介：任建伟（1992—），男，湖南长沙人，研究方向：农药残留检测（E-mail：785509871@qq.com）。

联 系 人： 梁骥，副研究员，研究方向：农药残留检测（E-mail：156601401@qq.com）。

收稿日期： 2021-06-2