第 51 卷第 6 期 Vol. 51 No. 6 2021 年 12 月 Dec 2021

所属栏目：分析与测试 HPLC 法测定伐地昔布的有关物质

千 梦 ， 张 云 ， 孙 玲 ＊， 王 金 虎 （山东省药学科学院， 山东省化学药物重点实验室， 山东 济南 250101)

摘　要：建立高效液相色谱法检测伐地昔布的有关物质。 采用 仪一酸性糖蛋白键合硅胶的手性色谱柱， 以 乙睛一醋酸绥缓冲液 （0.01 mol / L， pH4.0） 作为流动相进行梯度洗脱， 检测波长 215 nm。 伐地昔布与 5 个已知杂质均可达到基线分离， 在各自浓度范围内线性关系良好， 平均回收率 95.13%-99.77%， RSD1.10%- 1.77%， 检测限 0.017 9-0.060 1 μg / mL， 定量限 0.059 7-0.200 0 μg / mL。 方法专属性强， 准确度好， 灵敏度高， 可为伐地昔布的质量控制及后续分离提纯和帕瑞昔布的质量控制提供指导。

关键词： 帕瑞昔布； 伐地昔布； 高效夜相色谱法； 有关物质； 质量控制

中图分类号：0657.7　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212(2021)06-0077-05

Determination of Related Substances in Valdecoxib by HPLC

YU Meng ZHANG Yun SUN Ling＊ WANG Jin-hu ( Shandong Academy of Pharmaceutical Sciences, Shandong Provincial Key Laboratory of Chemical Drug, Jinan 250101, China)

Abstract：To establish a HPLC method for the determination of the related substances in valdecoxib, a chira chromatography column packed with a-acid glycoprotein-bonded silica gel was used, and acetonitrile-ammoniu acetate buffer (0.01 mol/L, pH4.0) was used as the mobile phase for gradient elution, and the detection wavelengt was set at 215 nm. Valdecoxib and five known impurities could achieve a baseline separation, and the linea relationship was good within their respective concentration ranges; the average recovery rate was 95.13%-99.77% and the RSD was 1.10%-1.77%; the limit of detection was 0.017 9-0.060 1 μ,g/mL; the limit of quantification wa 0.059 7 -0.200 0 μ,g/mL. This method has good specificity, high accuracy and sensitivity, which can provid guidance for the quality control of valdecoxib, as well as the subsequent separation and purification and qualit control of parecoxib.

Key words： parecoxib; valdecoxib; HPLC; related substances; quality control

作者简介： 于 梦（1988—)，女，山东菏泽人，主管药师，主要从事药物研发质掀控制（E-mail yumengsdaps@163.com)。

联 系 人：孙 玲，主任药师，主要从事中药、化药新药质量研究工作（工-mail Sunl_70@126.com）

收稿日期：2021-09-16