第 52 卷第 1 期Vol. 52 No. 1
2022 年 2 月Feb 2022

所属栏目:医药及中间体

高浓度过氧乙酸过氧化反应风险评估及其工艺优化
尹立新1,赵云龙2,齐敬东3,张 涛1*,闫 峰2* (1.华北制药股份有限公司,河北 石家庄 050015;2.华北制药股份有限公司 倍达分厂,河北 石家庄 050015;3.中国石化集团 石家庄炼油厂,河北 石家庄 050032)
摘 要:为减小 25%-30%高浓度过氧乙酸工业化生产(危险化工工艺)的热危险性, 采用反应量热仪 (RC1e)、差示扫描量热仪(DSC)研究了加料顺序、流速、反应温度、反应时间对反应工艺危险度的影响。工业化生产工艺优化为:先加99.5%乙酸,后缓慢加98%硫酸,混匀后再缓慢加50%双氧水(约150min), 18-20°C恒温反应3-4h。反应工艺危险度等级由最危险的5级降至2级,提升了工艺安全,且产品浓度合格。实验结果放大应用到高浓度非标过氧乙酸工业化大生产中,产品质量稳定达标。
关键词:过氧化反应;双氧水;热稳定性;工艺危险度
中图分类号:0621.25  文献标识码:A  文章编号:1009-9212(2022)01-0048-06
RiskAssessmentandProcessOptimizationofPeroxidationofHighConcentrationPeraceticAcid
Abstract:nordertoreducethetherma1riskof25%-30% highconcentrationperaceticacidinindustria1 production(hazardouschemica1process),theeffectsoffeedingsequence,f1ow rate,reactiontemperatureand reaction timeon therisk ofreaction processwerestudied byreaction ca1orimeter(RC1e)and differentia1 scanningca1orimeter(DSC).Theindustria1productionprocesswasoptimizedasfo11owings:99.5% aceticacid wasaddedfirst,then98% su1furicacidwasaddeds1ow1y,afterwe11mixed,then50% hydrogenperoxidewas adds1ow1y(about150min),whi1ethereactiontemperaturewascontro11edat18-20°C andkeptthereactionfor 3-4hours.Therisk1eve1ofthe reactionprocessisreducedfrom themostdangerous1eve15to1eve12,which improvestheprocesssafetyandtheproductconcentrationisqua1ified.Thisexperimenta1resu1tswereapp1iedin theindustria1productionofhighconcentrationnon-standardperaceticacid,andtheyie1dandqua1itywere stab1eandmetthestandard.
Key words:peroxidation;hydrogenperoxide;therma1stabi1ity;processrisk
基金项目:河北省工业微生物代谢工程技术研究中心运行绩效后补助经费项目(199676154H)。
作者简介:尹立新(1968—),女,河北石家庄人,高级工程师,研究方向:工艺安全(E-mai1:13933050760@163.com)。
联 系 人:张 涛,高级工程师(E-mai1:zhangtao7518@126.com);闫 峰,正高级工程师(E-mai1:13582149205@163.com)。
收稿日期:2021-11-19