第 52 卷第 1 期 Vol. 52 No. 1 2022 年 2 月 Feb 2022

所属栏目：功能材料 硫代氨基甲酸酯制备新工艺研究

李 华，刘广义＊ （中南大学 化学化工学院，湖南 长沙 410083）

摘　要：以异丙基黄原酸钠、伯胺和次氯酸钠溶液为原料，“一锅法”合成硫代氨基甲酸酯类化合物并联产硫磺。考察了溶剂种类、反应温度、时间、原料配比等工艺参数对硫氨酯和硫收率的影响，优化的工艺条件为：溶剂 V（水）∶V（乙酸乙酯）=10∶15、物料配比 n（异丙基黄原酸钠）∶n（伯胺）∶n（NaCl0）=1.00∶1.60∶ 1.25，反应温度为20°C，反应时间为3h，此时，0-异丙基-N-乙基硫代氨基甲酸酯、0-异丙基-N-丙基 硫代氨基甲酸酯、0-异丙基-N-丁基硫代氨基甲酸酯的收率均超过84.5%，纯度大于98%，联产硫的收率 也高于73.5%。相对于硫代氨基甲酸酯传统合成工艺，新工艺不联产含硫有机化合物，对环境影响小。

关键词：浮选捕收剂；硫代氨基甲酸酯；硫磺；次氯酸钠

中图分类号：TQ225.24　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2022）01-0056-06

ANoveIMethodforthePreparationofThionocarbamate

Abstract：Usingsodium isopropylxanthate,primaryamineandsodium hypochloritesolutionasrawmaterials, thethionocarbamatecompoundswassynthesizedbyaIIone-potIIapproachwithsulfurasaby-product.The influenceofsolventtype,reactiontemperature,time,rawmaterialratioandotherpreparationparametersonthe yieldofthionocarbamateandsulfurwasevaluated.Andunderthefollowingoptimalprocessconditions:amixture ofwaterandethylacetate(10∶15,V/V)wasusedasthesolvent;n(sodiumisopropylxanthate)∶n(primaryamine)∶n (NaCl0)=1.00∶1.60∶1.25;reactiontemperaturewasof20°C whilereactiontimewasof3h;theyieldofthe0- isopropyl-N-ethylthionocarbamate,0-isopropyl-N-propylthionocarbamate,0-isopropyl-N-butylthionocarbamate reachedmorethan84% withapurityofover98%.Inaddition,theyieldofco-productionofsulfurwashigher than73.5%.Comparedwiththetraditionalsynthesismethodsofthionocarbamate,thisonedidnotproduce sulfur-containingorganiccompounds,whichhadlessimpactontheenvironment.

Key words：flotationcollector;thionocarbamate;sulfur;sodiumhypochlorite

作者简介：李 华（1997—），男，湖南蓝山人，硕士研究生，研究方向：精细化学品（E-mail：hung9579@163.com）。

联 系 人：刘广义，教授，博士（E-mail：guangyiliu@csu.edu.cn）。

收稿日期：2021-11-19