| 第 52 卷第 1 期 |  | Vol. 52 No. 1 | | 2022 年 2 月 | Feb 2022 |
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所属栏目：分析与测试
顶空气相色谱法同时检测卡培他滨中六种残留溶剂 |
| 徐 静1，王 艳1，杨雪洁1，卓长城2，程青芳1*
（1.江苏海洋大学 药学院，江苏 连云港 222005；2.连云港贵科药业有限公司，江苏 连云港 222000） |
| 摘 要：建立同时测定卡培他滨原料药中甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、正己烷和乙酸乙酯六种有机溶剂 残留量的顶空气相色谱法。使用固定液为5%二苯基-1%乙烯基（94%）二甲基聚硅氧烷的Rtx-5毛细管色谱柱（30mX0.32mmX0.25μm），氢火焰离子化检测器。以 N，N-二甲基甲酰胺为空白溶剂，载气为99.9%
的高纯氮，流速为1.2mL/min，进样口温度200°C，检测器温度220°C，分析时间33min。空白无干扰且各
溶剂间分离度均大于1.5；检测限浓度均低于3.752μg/mL，定量限浓度均低于13.400μg/mL；六种溶剂在
定量限至120%限度浓度范围内与峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.99；精密度、重复性和稳定性
试验的相对标准偏差（RSD）均不超过10%；样品中各溶剂的加标回收率均在90%-105%范围内。该方法操作简便，重复性高，结果稳定可靠，可用于卡培他滨原料药中残留溶剂的检测。 |
| 关键词：顶空气相色谱法；卡培他滨；残留溶剂；方法学验证 |
| 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1009-9212（2022）01-0077-04 |
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| SimuItaneousDeterminationofSixResiduaISoIventsinCapecitabinebyHead-spaceGasChromatography |
| Abstract：A head-spacegaschromatographymethodwasestablishedtosimultaneouslydeterminetheresidual
contentofsixorganicsolventsincludingmethanol,ethanol,ether,dichloromethane,n-hexaneandethylacetatein Capecitabine.Inthismethod,aRtx-5capillarycolumn(30mX0.32mmX0.25μm)withastationaryliquidof5% diphenyl-1% vinyl(94%)dimethylpolysiloxaneequippedwithahydrogenflameionizationdetectionwasused. N,N-dimethylformamidewasusedastheblanksolvent;thecarriergaswas99.9% high-puritynitrogen;theflowrate was1.2mL/min;theinlettemperaturewas200°C;thedetectortemperaturewas220°C,andtheanalysistimewas 33min.Theblankhasnointerferenceandtheresolutionbetweeneachsolventwasgreaterthan1.5.Thedetection limitconcentrationwaslowerthan3.752μg/mL,andthequantificationlimitconcentrationwaslowerthan 13.400μg/mL.Thesesixsolventshadgoodlinearrelationshipwiththepeakareawithintheconcentrationrangeof thelimitofquantificationto120%,andthecorrelationcoefficientsareallgreaterthan0.99.Therelativestandard deviations(RSD)ofprecision,repeatabilityandstabilitytestarenotmorethan10%.Therecoveryrateofeach solventisintherangeof90%-105%.Thismethodissimpletooperate,highlyreproducible,stableandreliable,and canbeusedforthedetectionofresidualsolventsinCapecitabine. |
| Key words：head-spacegaschromatography;Capecitabine;residualsolvent;methodvalidation |
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作者简介：徐 静（1997—），女，江苏扬州人，硕士研究生，研究方向：药物合成及分析（E-mail：1343310404@qq.com）。
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联 系 人：程青芳，教授，硕士生导师，研究方向：制药工程方面的教学与研究(E-mail:489417058@qq.com)。
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收稿日期：2022-10-11
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