第 52 卷第 3 期 Vol. 52 No. 3 2022 年 6 月 Jun 2022

所属栏目：医药及中间体 他达拉非晶型Ⅰ的制备

李新志1，孔祥雨1，张 彬1，高 超2，潘瑞雪2，刘文涛1* （1.山东省药学科学院 山东省化学药物重点实验室，山东 济南 250101；2.山东明仁福瑞达制药股份有限公司，山东 济南 250104）

摘　要：以他达拉非粗品为原料，以乙腈/水（V∶V=9∶1）为精制溶剂，粗品加热溶解后，经热滤，降温析晶得到他达拉非成品。产品经DSC及X射线粉末衍射确证为他达拉非晶型Ⅰ。方法溶剂使用量少，且精制母液可套用，成本低，适合工业化生产。

关键词：他达拉非；重结晶；晶型

中图分类号：R914　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2022）03-0027-03

Preparation of Tadalafil form I

LI Xin-zhi1, KONG Xiang-yu1, ZHANG Bin1, GAO Chao2, PAN Rui-xue2, LIU Wen-tao1* (1. Key Laboratory for Chemical Drug Research of Shandong Province, Shandong Academy of Pharmaceutical Sciences, Jinan 250101, China; 2. Shandong Mingren Freda Pharmaceutical Co., Ltd., Jinan 250104, China )

Abstract：Tadalafil crude product was heated and dissolved in acetonitrile/water (9∶1) completely, then filtered immediately. After cooling, the precipitated crystal was Tadalafil final product. This product was confirmed as Tadalafil I by DSC and X-ray powder diffraction. This recrystallization method has the advantages of less solvent, recycled mother liquor of crystallization and low cost. It is suitable for industrial production.

Key words：Tadalafil; recrystallization; crystal form

作者简介：李新志（1987—），男，山东微山人，工程师，研究方向：药物合成研究。

联 系 人：刘文涛，正高级工程师，研究方向：有机合成（E-mail：67494412@qq.com）。

收稿日期：2022-04-14