第 52 卷第 4 期 Vol. 52 No. 4 2022 年 8 月 Aug 2022

所属栏目：农药及中间体 3，5-二氯苯异氰酸酯的合成研究

刘 源1，2，刘建雄3，刘双瑾3，胡 伟3，杜升华1，2 （1. 湖南化工研究院有限公司 国家农药创制工程技术研究中心，湖南 长沙 410014；2. 农用化学品湖南省重点实验室，湖南 长沙 410014；3. 湖南海利常德农药化工有限公司，湖南 常德 415000）

摘　要：采用二（三氯甲基）碳酸酯（BTC）代替传统光气合成了3，5-二氯苯基异氰酸酯。研究了影响反应收率的因素，优化条件为：以甲苯为溶剂，n（BTC）∶n（3，5-二氯苯胺）=1.0∶2.0，滴加温度0~5 ℃，回流温度108 ℃，反应时间3 h。优化条件下产物收率95.5%，纯度99.4%。产物结构经红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪确证。与光气法相比，BTC法具有操作简便、收率高、工艺安全等优点。

关键词：3，5-二氯苯异氰酸酯；固体光气；合成

中图分类号：TQ226.63　　文献标识码：A　　文章编号：1009-9212（2022）04-0025-03

Synthesis of 3,5-Dichlorophenylisocyanate

LIU Yuan1,2, LIU Jian-xiong3, LIU Shuang-jin3, HU Wei3, DU Sheng-hua1,2 (1. Hunan Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., National Engineering Research Centre for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 2. Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China; 3. Hunan Haili Changde Pesticide Chemical Co., Ltd., Changde 415000, China)

Abstract：Synthesis of 3,5-dichlorophenylisocyanate was tried using BTC instead of traditional phosgene. The factors affecting the reaction yield were studied, and a yield of 95.5% and a purity of 99.4% were obtained under the following optimized conditions: toluene as solvent, the molar ratio of BTC to 3,5-dichloroaniline of 1.0∶2.0; the dropping temperature of 0~5 ℃, reflux temperature of 108 ℃, reaction time of 3 h. The structure of the product was confirmed by IR, 1H NMR, and GC-MS. Compared with the phosgene method, the BTC method had the advantages of simple operation, high yield, and process safety.

Key words：3,5-dichlorophenylisocyanate; BTC; synthesis

作者简介：刘 源（1988—），男，湖南湘乡人，助理研究员，硕士，研究方向：农药工艺开发（E-mail：349942174@qq.com）。

收稿日期：2022-07-04