| 第 34 卷第 6 期 |  | Vol. 34 No. 6 | | 2004 年 12 月 | Dec 2004 |
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三正丁基膦的合成和表征 |
| 张骥红; 陈峰; 陈双飞(江苏省化工研究所有限公司; 江苏南京) |
| 摘 要：研究了以四氢呋喃为溶剂、格氏试剂合成法合成三正丁基膦的方法,对合成条件进行了优化,对合成产物进行了分析鉴定。结果表明:在镁、溴代正丁烷和三氯化磷的摩尔配比为1.05∶1.0∶0.27,格氏试剂制备的温度控制为回流温度,烷基化的温度控制在-3～0℃,反应时间分别为1.0、2.0h,三正丁基膦的收率最高,以溴代正丁烷计收率为53.1%。经折光和NMR分析确证为目标产品,GC归一化法分析质量分数为96.7%。 |
| 关键词：三正丁基膦; 四氢呋喃; 溴代正丁烷; 合成 |
| 中图分类号：O627.51 文献标识码：A 文章编号：1009-9212(2004)06-0039-03 |
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| Synthesis and Identification of Tri(N-butyl)phosphine |
| ZHANG Ji-hong; CHEN Feng; CHEN Shuang-fei （Jiangsu Institute of Chemical Technology Co.Ltd.; Nanjing 210024; China） |
| Abstract：The synthesis of tri(n-butyl)phosphine in THF was introduced and synthetic conditions were optimilized. When THF was solvent, n(Mg)∶n(C_4H_9Br)∶n(PCl_3)is 1.05∶1.0∶0.27, temperature of Grignard reagent's synthesis is in reflux, temperature of alkylation is -3～0 ℃, reaction time is 1～2.0 h , yield of tri(n-butyl)phosphine in n-butyl bromide is 53.1%. The product was analyzed by RI,~(1)H-NMR,~(31)P-NMR and GC. |
| Key words：tri（n-butyl）phosphine; THF; n-butyl bromide; synthesis |
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收稿日期：2004-08-19
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