| 第 37 卷第 3 期 |  | Vol. 37 No. 3 | | 2007 年 6 月 | Jun 2007 |
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所属栏目：农药及中间体
芳基吡唑腈的合成工艺研究 |
| 陈 震，曹晓群，王玉民，张昌军，林晓辉
（泰山医学院 化学与化学工程学院，山东 泰安 271016） |
| 摘 要：以2，6－二氯－4－三氟甲基苯胺和2，3－二氰基丙酸乙酯为原料合成了氟虫腈主要中间体芳基吡唑腈。研究确定的关环反应的小试优惠条件为：18 g偶氮中间体溶于40 mL二氯甲烷，再加浓氨水30 mL，于10℃下搅拌3 h。采用该工艺路线操作简单，易于工业化，且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用，收率达91.4%。 |
| 关键词：氟虫腈；芳基吡唑腈；合成；杂环 |
| 中图分类号：TQ252.1 文献标识码：A 文章编号：1009-9212（2007）03- 0030 -02 |
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| Synthesis of N-Phenylpyrazolecarbonitrile |
| CHEN Zhen，CAO Xiao-qun， WANG Yu-min，ZHANG Chang-jun， LIN Xiao-hui
（Department of Chemistry and Chemical Engineering Taian Medical University，Taian 271016，China） |
| Abstract：N-Phenylpyrazolecarbonitrile，an important intermediate of insecticide fipronil，was synthesized from 2，6-dichloro-4-trifluoromethylaniline and 2，3-dicyanopropionate . The appropriate reaction conditions are found as follows：30 mL of aqueous ammonia was added to a mixture of 18 g unpurified azo intermediate in 40 mL dichloromethane，and the mixture was agitated at 10℃ for 3 hours. The new method has a characteristic of simple operation，applicable industrialization，low waste acid amount less use of high toxicity reagents. |
| Key words：fipronil；N-phenylpyrazolecarbonitrile；synthesis；heterocyclic |
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基金项目：泰安市科技发展计划项目（20061023）。
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作者简介：陈 震（1976－），男，安徽巢湖人，讲师，硕士，主要从事精细化学品合成研究。（E-mail：1976cz@163.com）
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联 系 人：曹晓群，教授，主要从事有机化学教学和科研工作。（E-mail xqcao@tsmc.edu.cn）
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收稿日期：2007-04-29
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