第 37 卷第 1 期 | | Vol. 37 No. 1 | 2007 年 2 月 | Feb 2007 |
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所属栏目:医药及中间体
对叔丁基苯硼酸的合成及表征 |
蒋欢妹,邓 燕,张永强,贺全国
(湖南工业大学 湖南省绿色包装与生物纳米实验室,湖南 株洲 412008) |
摘 要:以对叔丁基溴苯为原料,在氮气保护下,通过格氏反应合成了对叔丁基苯硼酸,考察了温度、反应时间和物料配比等因素对收率的影响,优化合成条件为:n(对叔丁基溴苯) ∶ n(硼酸三甲酯)=1 ∶ 1.5,反应温度为-20~-30℃,反应时间140 min,总收率69.5%。质谱和核磁共振光谱分析表明所得产物与目标产物结构一致。 |
关键词:对叔丁基苯硼酸;合成;表征 |
中图分类号:O627.31 文献标识码:A 文章编号:1009-9212(2007)01- 0034 - 03 |
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Synthesis and Characterization of 4-Tert-butylphenylboronic Acid |
IANG Huan-mei,DENG Yan,ZHANG Yong-qiang,HE Quan-guo
(The Key Laboratory of Green Packaging and Application of Biological Nanotechnology of Hunan Province,Hunan University of Technology,Zhuzhou 412008,China) |
Abstract:4-Tert-butylphenylboronic acid was synthesized with trimethyl borate and Grignard reagents which was prepared with 1-bromo-4-tert-butylbenzene and metal magnesium as raw materials under N2. An optimized process was obtained as follows: 1.5 ∶ 1molar ratio of 1-bromo-4-tert-butylbenzene to trimethyl borate,the temperature -20~-30℃,and the reaction time 140min. The final yield was 69.5%. The product was identified by mass spectrum and HNMR。 |
Key words:4-tert-butylphenylboronic acid;synthesis;characterization |
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基金项目:国家自然科学基金青年基金资助项目(20505020),湖南省教育厅科研基金资助项目(05C508),2005~2008湖南省普通高校青年骨干教师培养计划资助项目。
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作者简介:蒋欢妹(1980-),女,湖南祁东人,硕士研究生,主要从事医药中间体研究。(E-mail:jhm_amay@163.com)
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联 系 人:邓 燕(1971-),女,工程师,主要从事医药中间体和药物化学研究。(E-mail:dy_dengyan@yahoo.com.cn)
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收稿日期:2006-10-27
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